Durcissement de l'époxy par micro-ondes

Les adhésifs qui durcissent en peu de temps ont tendance à être instables pendant le stockage, tandis que les adhésifs stables pendant le stockage ont tendance à durcir lentement. En conséquence, la chaleur ou le rayonnement ultraviolet sont souvent utilisés pour accélérer le durcissement. Cependant, les deux méthodes présentent certaines limites. Par exemple, certains substrats peuvent ne pas tolérer un temps prolongé dans un four de durcissement. De même, l’inconvénient évident du durcissement aux UV est que le rayonnement doit pouvoir atteindre toutes les pièces de l’assemblage.

Les micro-ondes représentent une source d'énergie alternative pour le durcissement des adhésifs. Comme le rayonnement UV, les micro-ondes sont constituées d’ondes électromagnétiques. Cependant, contrairement aux rayons UV, les micro-ondes sont des ondes radio plutôt que des ondes lumineuses. En tant que tel, aucun composant ne peut être atteint par les micro-ondes. Et comme seuls les matériaux qui absorbent l’énergie des micro-ondes subissent un auto-échauffement, un chauffage sélectif est possible. En effet, le chauffage sélectif aux micro-ondes permet de durcir un adhésif tout en refroidissant simultanément d'autres parties du substrat par des moyens extérieurs.

Plusieurs études ont examiné le rayonnement micro-ondes comme source de chaleur potentielle pour durcir les adhésifs époxy. Ils ont montré que les propriétés mécaniques des adhésifs durcis par micro-ondes sont similaires à celles des adhésifs durcis par des méthodes de chauffage conventionnelles. En effet, les micro-ondes durcissent l’adhésif plus rapidement que les méthodes de chauffage conventionnelles, avec un degré de conversion équivalent.

Un avantage supplémentaire de l’utilisation des micro-ondes est la possibilité d’incorporer dans l’adhésif un matériau étranger qui réagit bien aux micro-ondes. Par exemple, les nanotubes de carbone (CNT) et les poudres de charbon actif réagissent fortement aux micro-ondes. Dans une étude, des NTC ont été mélangés à de l'époxy EPON 862 de Hexion Inc. pour créer un nanocomposite. Le durcissement du mélange avec des micro-ondes de 2,45 gigahertz (GHz) dans un four à micro-ondes commercial n'a nécessité que 10 minutes, contre huit heures avec un four conventionnel.

Il est possible que les micro-ondes puissent même rendre les composites plus résistants. Par exemple, une étude a révélé que le délaminage induit par le perçage diminuait, tandis que la ténacité à la rupture interlaminaire de mode I augmentait de plus de 66 % dans les composites durcis par micro-ondes par rapport aux composites durcis par chauffage conventionnel.

À ce jour, la plupart des études portant sur le durcissement des époxy par micro-ondes ont été principalement menées avec des fours à micro-ondes commerciaux et des applicateurs multimodes industriels. Le contrôle des caractéristiques des micro-ondes est au mieux difficile avec de tels dispositifs, ce qui exclut l'étude détaillée de l'interaction entre les micro-ondes et les substances impliquées dans le processus de durcissement. En d’autres termes, bien que le durcissement des adhésifs par micro-ondes soit bien établi, il n’est pas possible de vérifier les principes du durcissement des adhésifs par micro-ondes.

Nous voulions changer cela. Notre objectif était d'examiner les caractéristiques de durcissement d'un époxy à l'aide de micro-ondes de 2,45 GHz. Nous avons utilisé un appareil capable d'effectuer une irradiation par micro-ondes très précise et des mesures précises de température pendant le processus de durcissement. L'adhésif était composé de trois composants : la résine époxy polyvalente et visqueuse bisphénol-A diglycidyl éther (BADGE), l'anhydride phtalique (PA) comme agent de durcissement et le 2-éthyl-4-méthylimidazole (EM) comme accélérateur de durcissement. L'agent de durcissement et l'accélérateur de durcissement sont également polyvalents et stables au stockage.

Nos objectifs étaient doubles :

La qualité de l'adhésif durci a été examinée par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance totale atténuée. Nos tests ont indiqué une réticulation complète du BADGE après 10 minutes de chauffage aux micro-ondes. En revanche, une réticulation complète ne s'est pas produite après 20 minutes dans le four. Source : Université Sophia

Notre première tâche consistait à comparer la façon dont notre adhésif durcissait aux micro-ondes par rapport à un four électrique.

Une fois mélangé pour la première fois, notre époxy est un liquide trouble et visqueux. Au fur et à mesure du durcissement, le mélange devient transparent, de sorte que le degré de durcissement est facilement observable visuellement.